Niniejsza monografia zawiera wyniki badań związanych z opracowaniem nowych metod oznaczania pozostałości sulfonamidów w środkach spożywczych pochodzenia zwierzęcego. Wykorzystując możliwości wysokociśnieniowej chromatografii cieczowej z micelarną fazą ruchomą w publikacji:
? Przybliżono istotę, możliwości oraz praktyczne zastosowanie techniki mi-celarnej chromatografii cieczowej w analizie związków biologicznie czynnych. Przedyskutowano podstawy teoretyczne, występujące równowagi podziału i mechanizm retencji w tej technice. Przedstawiono problem sprawności i selektywność w MLC.
? Zbadano wpływ parametrów micelarnej fazy ruchomej na rozdział chromatograficzny. Szczególnie dokładnie analizowano wpływ stężenia surfak-tanta i stężenia modyfikatora organicznego, rodzaju tego modyfikatora oraz pH fazy ruchomej na retencję sulfonamidów oraz na sprawność i selektywność rozdziałów tej grupy związków. Zbadano również zależność rozdziałów od temperatury pracy kolumny.
? Wykazano wpływ różnych parametrów fazy ruchomej i możliwości MLC na przykładzie chromatograficznych rozdziałów 14 sulfonamidów.
? Na podstawie uzyskanych danych retencyjnych sulfonamidów, w zależności od stężenia surfaktanta fazy ruchomej i pH tej fazy

Micellar liquid chromatography studies on the retention and determination of som e sulfonamides in food

In this book the author discussed the method and application of the high-performance liquid chromatography with the micellar mobile phase (MLC) for the study and analysis of biologically active compounds. The author presented results of studies of retention of the selected sulfonamides in the micellar liquid chromatography as a function of the following parameters of the mobile phase: concentration of the surfactant, sodium dodecyl sulfate, nature and concentration of the organic modifier, pH and temperature of the mobile phase. The data obtained served for the discussion of problems of separation and selectivity in MLC. Also calculations of the micellar elution strength of the mobile phase, micelle-analyte association constants and the interactions of sulfonamides with the stationary phase, based on these data. They were also used for the QSAR evaluation and for optimization of chromatographic separation. The author suggested a mechanism of retention of sulfonamides and evaluated the contribution of hydrophobic and electrostatic interactions. The author also showed the usefulness of MLC for the quality control of veterinary preparations containing sulfonamides. The author also suggested methods of determining the residue of sulfonamides below the allowed level of consumption in food of ani mai origin: in bee honey, cow's milk, poultry eggs, chicken meat and cattle blood serum.

Spis treści:

Wykaz ważniejszych skrótów i symboli

1. Pozostałości chemiczne w żywności 
1.1. Pozostałości leków weterynaryjnych

2. Micelarna chromatografia cieczowa 
2.1. Związki powierzchniowo czynne w roztworach wodnych 
2.2. Micelarna faza ruchoma 
2.3. Mechanizm retencji w micelarnej chromatografii cieczowej 
2.4. Sprawność kolumn w micelarnej chromatografii cieczowej 
2.5. Selektywność w micelarnej chromatografii cieczowej 
2.6. Zastosowanie micelarnej chromatografii cieczowej 
2.7. Oznaczanie związków biologicznie czynnych

3. Badanie mechanizmn retencji sulfonamidów 
3.1. Wpływ stężenia surfaktanta i pH fazy ruchomej 
3.2. Oszacowanie wartości Kma i p swcP 
3.3. Zmiany właściwości kwasowo-zasadowych sulfonamidów w środowisku micelarnym 3.4. Sprawność kolumn w MLC. Wpływ modyfikatora organicznego na retencję 
3.5. Współczynnik selektywności 
3.6. Rozdziały chromatograficzne

4. Zależność między aktywnością a strukturą związku 
4.1. Badanie zależności pomiędzy hydrofobowymi właściwościami sulfonamidów a retencją. Zależność pomiędzy pH i log Papp 
4.2. Mechanizm retencji sulfonamidów w anionowej MLC 
4.3. Zależność retencji i współczynnika podziału oktano/woda 
4.4. Korelacja aktywności biologicznej i retencji 
4.5. Ilościowe badanie retencji sulfonamidów 
4.6. Model Neue i Carra

5. Kontrola jakości preparatów farmaceutycznych 
5.1. Oznaczanie sulfonamidów w preparatach weterynaryjnych 
5.1.1. Badania wstępne 
5.2. Aspekt analityczny 
5.3. Analiza preparatów weterynaryjnych

6. Analiza sulfonamidów w środkach spożywczych pochodzenia zwierzęcego 
6.1. Analiza sulfonamidów w miodach 
6.1.1. Warunki chromatograficzne 
6.1.2. Oznaczanie sulfonamidów 
6.1.3. Oznaczanie sulfonamidów w próbkach rzeczywistych miodu 
6.2. Analiza sulfonamidów w mleku i jajach 
6.2.1. Rozdziały chromatograficzne 
6.2.2. Analiza mleka 
6.2.3. Analiza jaj 
6.3. Analiza sulfonamidów w mięsie kurcząt i surowicy krwi bydlęcej 
6.3.1. Analiza chromatograficzna 
6.3.2. Krzywe kalibracyjne i granica wykrywalności 
6.3.3. Precyzja i dokładność 
6.3.4. Odzysk 
6.4. Porównanie opracowanych metod z metodami RP Le

7. Część eksperymentalna 
7.1. Odczynniki 
7.2. Aparatura 
7.3. Procedury 
7.3.1. Preparatyka micelarnej fazy ruchomej 
7.3.2. Przygotowanie preparatów weterynaryjnych do analizy 
7.3.3. Wyznaczanie współczynników podziału sulfonamidów w układzie oktanol/woda 
7.3.4. Ekstrakcja sulfonamidów do fazy stałej 
7.3.5. Przygotowanie próbki miodu do analizy 
7.3.6. Przygotowanie próbki mleka ijaj do analizy 
7.3.7. Przygotowanie mięsa i surowicy krwi do analizy

8. Podsumowanie

Literatura 
Micellar Liquid Chromatography studies on the retention and determination of some sulfonamides in food (Summary)